GB/T 30936-2014.Determination of chlorpropamide , tolbutamide and carbutamide 3 banned sulfonylureas in cosmetics.

GB/T 30936规定了化妆品中氯磺丙脲、甲苯磺丁脲和氨磺丁脲3种禁用磺脲类物质的液相色谱法(HPLC)及液相色谱质谱/质谱法(LC-MS/MS)测定方法。

GB/T 30936适用于膏霜、乳液、液体类等化妆品中氯磺丙脲、甲苯磺丁脲和氨磺丁脲的定量测定;液相色谮-质谱/质谱法同时适用于化妆品中磺脲类物质的定性确证。

GB/T 30936液相色谱法测定氯磺丙脲、甲苯磺丁脲.氨磺丁豚的检出限为20 mg/ kg,定量限为60 mg/kg;液相色谱质谱/质谱法测定氯磺丙脲甲苯磺丁脲氨磺丁脲的检出限为0.025 mg/kg,定量限为0.080 mg/kg.

2规范性引用文件

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GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3第一法高效液相色谱法(HPLC)

3.1 原理

酸性甲醇超声提取,提取液经离心过滤,用高效液相色谱进行测定。外标法定量。.

3.2试剂和材料

除非另有说明,所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一-级水。

3.2.1甲醇:色谱纯。

3.2.2甲酸。

3.2.3甲 酸甲醇溶液(1%):准确量取1 mL甲酸和99 mL甲醇,混匀后备用。

3.2.4甲 酸水溶液(0.2%):准确量取0.2 mL甲酸和99.8 mL水,混匀后备用。

3.2.5氯磺丙脲标准品、甲苯磺丁脲标准品、氨磺丁T脲标准品:纯度均不小于98%,氯磺丙脲、甲苯磺丁脲和氨磺丁脲的CAS号.分子式、相对分子质量和结构式参见附录A.

3.2.6标准储 备溶液:准确称取氯磺丙脲、甲苯磺丁脲和氨磺丁脲标准品各0.1 g,精确到0.000 1 g,分别置于50 mL烧杯中,加适量甲醇溶解,溶液定量移入100 mL比色管中,用甲醇稀释至刻度,混匀,即得浓度为1 000 mg/L的标准储备液。- 18 C冷冻保存。

3.2.7混合标准储备溶液:分别移取适量标准储备溶液(3.2.6),用甲醇稀释。1'C~4C冷藏保存。

3.2.8 微孔滤膜: 0.2 pm,有机相.

3.3仪器和设备