1 适用范围

1 适用范围

本标准规定了生物工程类制药企业或生产设施水污染物排放限值。

本标准适用于现有生物工程类制药企业或生产设施的水污染物排放管理。

本标准适用于对生物工程类制药工业建设项目的环境影响评价、环境保护设施设计、竣工环境保护验收及其投产后的水污染物排放管理。

本标准适用于采用现代生物技术方法(主要是基因工程技术等)制备作为治疗、诊断等用途的多肽和蛋白质类药物、疫苗等药品的企业。本标准不适用于利用传统微生物发酵技术制备抗生素、维生素等药物的生产企业。生物工程类制药的研发机构可参照本标准执行。利用相似生物工程技术制备兽用药物的企业的水污染物防治与管理也适用于本标准。

本标准适用于法律允许的污染物排放行为。新设立污染源的选址和特殊保护区域内现有污染源的管理，按照《中华人民共和国大气污染防治法》、《中华人民共和国水污染防治法》、《中华人民共和国海洋环境保护法》、《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》、《中华人民共和国放射性污染防治法》、《中华人民共和国环境影响评价法》等法律的相关规定执行。

本标准规定的水污染物排放控制要求适用于企业向环境水体的排放行为。

企业向设置污水处理厂的城镇排水系统排放废水时，其污染物的排放控制要求由企业与城镇污水处理厂根据其污水处理能力商定或执行相关标准，并报当地环境保护主管部门备案；城镇污水处理厂应保证排放污染物达到相关排放标准要求。

建设项目拟向设置污水处理厂的城镇排水系统排放废水时，由建设单位和城镇污水处理厂按前款的规定执行。

2 规范性引用文件

2 规范性引用文件

本标准内容引用了下列文件或其中的条款。

GB／T 6920―1986 水质 pH值的测定 玻璃电极法

GB／T 7478―1987 水质 铵的测定 蒸馏和滴定法 .

GB／T 7479―1987 水质 铵的测定 纳氏试剂比色法

GB／T 7481―1987 水质 铵的测定 水杨酸分光光度法

GR／T 7488―1987 水质 五日生化需氧量(BOD₅)的测定 稀释与接种法

GB／T 7490―1987 水质 挥发酚的测定 蒸馏后4一氨基安替比林分光光度法

GB／T 11893―1989 水质 总磷的测定 钼酸铵分光光度法

GB／T 11894―1989 水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法

GB／T 11897―1989 水质 游离氯和总氯的测定 N，N一二乙基一1，4一苯二胺滴定法

GB／T 11898―1989 水质 游离氯和总氯的测定 N，N一二乙基一1，4一苯二胺分光光度法

GB／T 11901―1989 水质 悬浮物的测定 重量法

GB／T 11903―1989 水质 色度的测定

GB／T 11914―1989 水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法

GB／T 13193―1991 水质 总有机碳(TOC)的测定 非色散红外线吸收法

GB／T 13197―1991 水质 甲醛的测定 乙酰丙酮分光光度法

GB／T 15441―1995 水质 急性毒性的测定 发光细菌法

GB／T 16488一1996 水质 石油类和动植物油的测定 红外光度法

HJ／T 71一2001 水质 总有机碳的测定 燃烧氧化一非分散红外吸收法

HJ／T 195―2005 水质 氨氮的测定 气相分子吸收光谱法

HJ／T 199―2005 水质 总氮的测定 气相分子吸收光谱法

HJ／T 347―2007 水质 粪大肠菌群的测定 多管发酵和滤膜法(试行)

HJ／T 399―2007 水质 化学需氧量的测定 快速消解分光光度法

《污染源自动监控管理办法》(国家环境保护总局令 第28号)

《环境监测管理办法》(国家环境保护总局令 第39号)

3 术语和定义

3.1 生物工程类制药

指利用微生物、寄生虫、动物毒素、生物组织等，采用现代生物技术方法(主要是基因工程技术等)进行生产，作为治疗、诊断等用途的多肽和蛋白质类药物、疫苗等药品的过程，包括基因工程药物、基因工程疫苗、克隆工程制备药物等。

3.2 现有企业

本标准实施之日前已建成投产或环境影响评价文件已通过审批的生物工程类制药企业或生产设施。

3.3 新建企业

本标准实施之日起环境影响评价文件通过审批的新建、改建和扩建生物工程类制药工业建设项目。

3.4 排水量

指生产设施或企业向企业法定边界以外排放的废水的量，包括与生产有直接或间接关系的各种外排废水(含厂区生活污水、冷却废水、厂区锅炉和电站排水等)。

3.5 单位产品基准排水量

指用于核定水污染物排放浓度而规定的生产单位产品的废水排放量上限值。

4 水污染物排放控制要求

4.3 其他控制要求

涉及生物安全性的废水、废液等须进行灭活灭菌后才能进入相应的收集处理系统。

5 水污染物监测要求

5.1 对企业排放废水的采样应根据监测污染物的种类，在规定的污染物排放监控位置进行，有废水处理设施的，应在该设施后监控。在污染物排放监控位置应设置永久性排污口标志。

5.2 新建企业应按照《污染源自动监控管理办法》的规定，安装污染物排放自动监控设备，并与环境保护主管部门的监控设备联网，保证设备正常运行。各地现有企业安装污染物排放自动监控设备的要求由省级环境保护主管部门规定。

5.3 对企业水污染物排放情况进行监测的频次、采样时间等要求，按国家有关污染源监测技术规范的规定执行。

5.4 企业产品产量的核定，以法定报表为依据。

5.5 对企业排放水污染物浓度的测定采用表5所列的方法标准。

表5 水污染物浓度测定方法标准

5.6 企业须按照有关法律和《环境监测管理办法》的规定，对排污状况进行监测，并保存原始监测记录。

6 实施与监督

6.1 本标准由县级以上人民政府环境保护主管部门负责监督实施。

6.2 在任何情况下，生物工程类制药生产企业均应遵守本标准规定的水污染物排放控制要求，采取必要措施保证污染防治设施正常运行。各级环保部门在对企业进行监督性检查时，可以现场即时采样或监测的结果，作为判定排污行为是否符合排放标准以及实施相关环境保护管理措施的依据。在发现企业耗水或排水量有异常变化的情况下，应核定企业的实际产品产量和排水量，按本标准规定，换算水污染物基准水量排放浓度。

附 录 A

A.1 方法原理

通过吹脱管用氮气(或氦气)将水样中的挥发性有机物(V'olatile Organic Compounds，VOCs)连续吹脱出来，通过气流带入并吸附于捕集管中，将水样中的VOCs全部吹脱出来以后，停止对水样的吹脱并迅速加热捕集管，将捕集管中的VOCs热吹脱附出来，进入气相色谱仪。气相色谱仪采用在线冷柱头进样，使热脱附的VOCs冷凝浓缩，然后快速加热进样。

A.2 干扰及消除

用P&T―GC―FID法测定水中挥发性有机物时，水样中的半挥发性有机物不会干扰分析测定。

A.3 方法的适用范围

本方法用于江、河、湖等地表水中的挥发性有机物的测定，也适用于污水中挥发性有机物的测定，但样品要做适当的稀释。乙腈的最低检出限为0.02μg／L。

A.4 水样采集与保存

用水样荡洗玻璃采样瓶三次，将水样沿瓶壁缓缓倒入瓶中，滴加盐酸使水样pH<2，瓶中不留顶上空间和气泡，然后将样品置于4℃无有机气体干扰的区域保存，在采样14 d内分析。

A.5 仪器

(1) 气相色谱仪：氢火焰离子化检测器(FID)。 .

(2) 吹脱捕集装置。

(3) 吹脱管：5 ml，25 ml。

(4) 捕集管：Tenax／Silica Gel／Charcoal。

(5) 气密性注射器：5 ml，25ml。

(6) 样品瓶：40 ml棕色螺口玻璃瓶。

(7) 微量注射器：1 μl，9 μl。

A.6 试剂

(1) VOCs混合标准样品：VOCs 1混标(24种)和VOCs 2混标(54种)。根据需要购买不同含量的浓标混合贮备液。 ’

(2) 纯水：二次蒸馏水，在使用前用高纯氮气吹10min，验证无干扰后方可使用。

(3) 内标：对溴氟苯，浓度为100μg／ml。

(4) 保护剂：盐酸(1：1)，抗坏血酸(分析纯)。

A.7 步骤

(1) 色谱条件

毛细管色谱柱：60 m×0.25 mm(内径)，膜厚1.0μm。

柱温：40℃→(1 min)→4℃／min→100℃(6 min)→10℃／min→200℃(5 min)。

进样温度：180℃；检测器温度：220 ℃。

载气：高纯N₂，1.7 ml／min。

燃烧气：H₂，35 mL／min。

助燃气：空气，350 ml／min。

进样方式：不分流进样。

(2) 吹脱捕集条件

吹脱时间8 min，捕集温度35℃，解析温度180℃，解析时间6 min，烘烤温度220℃，烘烤时间25 min，吹脱气体为高纯N²，吹脱流速40 ml／min。

(3) 工作曲线

取适量VOCs 1混标，用纯水配制质量浓度为0.4、0.8、4.0、10.0、50.0μg／L的标准溶液，另取适量VOCs2混标，用纯水配制质量浓度为0.1、1.0、5.0、10.0、50.0μg／L的标准溶液，分别进样，记录峰的保留时间和峰高(或峰面积)，绘制工作曲线。

(4) 样品测定

用气密性注射器吸取25ml水样，加入1μl内标(质量浓度为4μg／L)，注入吹脱管，进行分析测定，记录色谱峰的保留时间和峰高(或峰面积)。

(5) 定量计算

记录每个化合物的峰高(或峰面积)，通过校准曲线查得水样中各化合物的质量浓度。

(6) 标推样品的色谱图

如下图所示：

A.8 精密度和准确度

将质量浓度为4.0μg／L的VOCs 1乙腈混合标样和质量浓度为5.0μg／L的VOCs 2乙腈混合标样分别测定7次，由测定结果计算相对标准偏差和回收率。

VOCs 1乙腈混合标样相对标准偏差为3.6％，回收率为103％。

A.9 注意事项

(1) 采样瓶最好为棕色瓶，样品采集后即处于密闭体系，并应尽快分析。

(2) 若样品中含有余氯，在采样时应加入相当于所采水样重量0.5％的抗坏血酸，将样品中的余氯除去。

(3) 样品采集、分析过程中做好质量控制和质量保证工作，保证测试数据的准确性。

(4) 污水样品要采用5 ml的吹脱管。