1 范围

本标准规定了用于水泥混凝土中外加剂的匀质性试验方法。
本标准适用于高性能减水剂(早强型、标准型、缓凝型)、高效减水剂(标准型、缓凝型)、普通减水剂(早强型、标准型、缓凝型)、引气减水剂、泵送剂、早强剂、缓凝剂、引气剂、防水剂、防冻剂、和速凝剂共十一类混凝土外加剂。

2 规范性引用文件

2 规范性引用文件

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GB/T 176 水泥化学分析方法
GB/T 2419 水泥胶砂流动度测定方法
JC/T 681 行星式水泥胶砂搅拌机
JC/T 729 水泥净浆搅拌机

3 术语和定义

3.1 重复性条件 repeatability conditions
在同一实验室，由同一操作员使用相同的设备，按相同的测试方法，在短时间内对同一被测对象相互独立进行的测试条件。

3.2 再现性条件 reproducibility conditions
在不同的实验室，由不同的操作员使用不同设备，按相同的测试方法，对同一被测对象相互独立进行的测试条件。

3.3 重复性限 repeatability limit
一个数值，在重复性条件(3.1)下，两个测试结果的绝对差小于或等于此数的概率为95％。

3.4 再现性限 reproducibility limit
一个数值，在再现性条件(3.2)下，两个测试结果的绝对差小于或等于此数的概率为95％。

4 试验的基本要求

4.1 试验次数与要求
每项测定的试验次数规定为两次。用两次试验结果的平均值表示测定结果。

4.2 水
本标准所用的水为蒸馏水或同等纯度的水(水泥净浆流动度、水泥砂浆减水率除外)。

4.3 化学试剂
本标准所用的化学试剂除特别注明外，均为分析纯化学试剂。

4.4 空白试验
使用相同量的试剂，不加入试样，按照相同的测定步骤进行试验，对得到的测定结果进行校正。

4.5 灼烧
将滤纸和沉淀放入预先已灼烧并恒量的坩埚中，为避免产生火焰，在氧化性气氛中缓慢干燥、灰化，灰化至无黑色炭颗粒后，放入高温炉中，在规定的温度下灼烧。在干燥器中冷却至室温，称量。

4.6 恒量
经第一次灼烧、冷却、称量后，通过连续对每次15min的灼烧，然后冷却，称量的方法来检查恒定质量，当连续两次称量之差小0.0005g时，即达到恒量。

4.7 检查氯离子(Cl^-)(硝酸银检验)
按规定洗涤沉淀数次后，用数滴水淋洗漏斗的下端，用数毫升水洗涤滤纸和沉淀，将滤液收集在试管中，加几滴硝酸银溶液(5g/L)，观察试管中溶液是否浑浊。如果浑浊，继续洗涤并检验，直至用硝酸银检验不再浑浊为止。

5 含固量

5.1 方法提要
将已恒量的称量瓶内放入被测液体试样于一定的温度下烘至恒量。

5.2 仪器
要求如下：
a)天平：分度值0.0001g；
b)鼓风电热恒温干燥箱：温度范围0℃～200℃；
c)带盖称量瓶：65mm×25mm；
d)干燥器：内盛变色硅胶。

5.4 结果表示
含固量X_固按式(1)计算：

式中：
X_固——含固量，％；
m₀——称量瓶的质量，单位为克(g)；
m₁——称量瓶加液体试样的质量，单位为克(g)；
m₂——称量瓶加液体试样烘干后的质量，单位为克(g)。

5.5 重复性限和再现性限
重复性限为0.30％；
再现性限为0.50％。

6 含水率

6.1 方法提要
将已恒量的称量瓶内放入被测粉状试样于一定的温度下烘至恒量。

6.2 仪器
要求如下：
a)天平：分度值0.0001g；
b)鼓风电热恒温干燥箱：温度范围0℃～200℃；
c)带盖称量瓶：65mm×25mm；
d)干燥器：内盛变色硅胶。

6.4 结果表示
含水率X_水按式(2)计算：

式中：
X_水——含水率，％；
m₀——称量瓶的质量，单位为克(g)；
m₁——称量瓶加粉状试样的质量，单位为克(g)；
m₂——称量瓶加粉状试样烘干后的质量，单位为克(g)。

6.5 重复性限和再现性限
重复性限为0.30％；
再现性限为0.50％。

7 密度

8 细度

8.1 方法提要
采用孔径为0.315mm的试验筛，称取烘干试样倒入筛内，用人工筛样，称量筛余物质量，按式(6)计算出筛余物的百分含量。

8.2 仪器
要求如下：
a)天平：分度值0.001g；
b)试验筛：采用孔径为0.315mm的铜丝网筛布。筛框有效直径150mm、高50mm。筛布应紧绷在筛框上，接缝应严密，并附有筛盖。

8.3 试验步骤
外加剂试样应充分拌匀并经100℃～105℃(特殊品种除外)烘干，称取烘干试样10g，称准至0.001g倒入筛内，用人工筛样，将近筛完时，应一手执筛往复摇动，一手拍打，摇动速度每分钟约120次。其间，筛子应向一定方向旋转数次，使试样分散在筛布上，直至每分钟通过质量不超过0.005g时为止。称量筛余物，称准至0.001g。

8.4 结果表示
细度用筛余(％)表示按式(6)计算：

式中：
m₁——筛余物质量，单位为克(g)；
m₀——试样质量，单位为克(g)。

8.5 重复性限和再现性限
重复性限为0.40％；
再现性限为0.60％。

9 PH值

9.1 方法提要
根据奈斯特(Nernst)方程E＝E₀＋0.059 151g[H⁺]，E＝E₀－0.059 15pH，利用一对电极在不同pH值溶液中能产生不同电位差，这一对电极由测试电极(玻璃电极)和参比电极(饱和甘汞电极)组成，在25℃时每相差一个单位pH值时产生59.15mV的电位差，pH值可在仪器的刻度表上直接读出。

9.2 仪器
要求如下：
a)酸度计；
b)甘汞电极；
c)玻璃电极；
d)复合电极；
e)天平：分度值0.0001g。

9.3 测试条件
条件如下：
a)液体试样直接测试；
b)粉体试样溶液的浓度为10g/L；
c)被测溶液的温度为20℃±3℃。

9.5 结果表示
酸度计测出的结果即为溶液的pH值。

9.6 重复性限和再现性限
重复性限为0.2；
再现性限为0.5。

10 表面张力

10.1 方法提要
铂环与液面接触后，在铂环内形成液膜，提起铂环时所需的力与液体表面张力相平衡，测定液膜脱离液面的力之大小。

10.2 测试条件
条件如下：
a)液体试样直接测试；
b)粉状试样溶液的浓度为10g/L；
c)被测溶液的温度为20℃±1℃；
d)如有沉淀应滤去。

10.3 仪器
要求如下：
a)自动界面张力仪；
b)天平：分度值0.000 1g。

10.5 结果表示
溶液表面张力σ按式(7)计算：

σ＝F·P …………………………(7)

式中：
σ——溶液的表面张力，单位为米牛顿每米(mN/m)；
P——显示器上的最大值，单位为米牛顿每米(mN/m)；
F——校正因子。
校正因子F按式(8)计算：

F=0.7250+.......(8)

式中：
C——铂环周长2πR，单位为厘米(cm)
R——铂环内半径和铂丝半径之和，单位为厘米(cm)；
ρ₀——空气密度，单位为克每毫升(g/mL)；
ρ——被测溶液密度，单位为克每毫升(g/mL)；
r——铂丝半径，单位为厘米(cm)。

10.6 重复性限和再现性限
重复性限为1.0mN/m；
再现性限为1.5mN/m。

11 氯离子含量

12 硫酸钠含量

13 水泥净浆流动度

13.1 方法提要
在水泥净浆搅拌机中，加入一定量的水泥、外加剂和水进行搅拌。将搅拌好的净浆注入截锥圆模内，提起截锥圆模，测定水泥净浆在玻璃平面上自由流淌的最大直径。

13.2 仪器
要求如下：
a)双转双速水泥净浆搅拌机：符合JC/T 729的要求；
b)截锥圆模：上口直径36mm，下口直径60mm，高度为60mm，内壁光滑无接缝的金属制品；
c)玻璃板：400mm×400mm×5mm；
d)秒表；
e)钢直尺：300mm；
f)刮刀；
g)天平：分度值0.01g；
h)天平：分度值1g。

13.4 结果表示
表示净浆流动度时，应注明用水量，所用水泥的强度等级标号、名称、型号及生产厂和外加剂掺量。

13.5 重复性限和再现性限
重复性限为5mm；
再现性限为10mm。

14 水泥胶砂减水率

14.1 方法提要
先测定基准胶砂流动度的用水量，再测定掺外加剂胶砂流动度的用水量，经计算得出水泥胶砂减水率。

14.2 仪器
要求如下：
a)胶砂搅拌机：符合JC/T 681的要求；
b)跳桌、截锥圆模及模套、圆柱捣棒、卡尺均应符合GB/T 2419的规定；
c)抹刀；
d)天平：分度值0.01g；
e)天平：分度值1g。

14.3 材料
要求如下：
a)水泥；
b)水泥强度检验用ISO标准砂；
c)外加剂。

14.6 重复性限和再现性限
重复性限为1.0％；
再现性限为1.5％。

15 总碱量

15.2 原子吸收光谱法

见GB/T 176-2008中第34章。

附录A 二次微商法计算混凝土外加剂中氯离子百分含量实例

A.1 空白试验及硝酸银浓度的标定
空白试验记录格式见表A.1。

表A.1

A.2 外加剂样品的试验
称取外加剂样品0.769 6g，加200mL蒸馏水，溶解后加4mL硝酸(1＋1)，用硝酸银溶液滴定，外加剂样品试验记录格式见表A.2。

表A.2