GB/T 6324.9—2016.

1范围

GB/T 6324的本部分规定了有机化工产品氯的测定的氧化燃烧-微库仑法和目视比浊法。

GB/T 6324.9规定之氧化燃烧-微库仑法适用于液体有机化工产品中氯含量的测定。检测范围为0.5 mg/L~50.0 mg/L。此法不适用于硫、氮含量大于0.1%(质量分数)的试样。若试样中存在溴化物.碘化物及无机氯化物,将使测定结果偏高。

GB/T 6324.9规定之目视比浊法适用于液体及固体有机化工产品中游离氯离子含量的测定。检测范围为0.000 3%~0.02%( 3 mg/kg~200 mg/kg)。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备

GB/T 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 3723工业用化学产品采样安全通则

GB/T 6680液体化工产品采样通则

GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法.GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

3氧化燃烧-微库仑法

警示——试验方法规定的一些过程可能导致危险情况,操作者应采取适当的安全与防护措施。

3.1方法原理

将液态试样注入燃烧管,与氧气混合并燃烧,试样中的氯转化为氯化氢,并由载气带人滴定池,与电解液中的银离子发生反应(Ag++CI厂→AgC1+),消耗的银离子由电极通过电解补充,根据反应所需电量,按照法拉第电解定律计算出试样中的氯含量。

3.2仪器

3.2.1 微库仑位

3.2.1.1微库仑计:任何能满足本部分规定的最低检测浓度≤0.5 mg/L要求的微库仑计均可使用。测量参比-测量电极对电位差,并将该电位差与偏压进行比较,放大此差值至电解电极对产生电流,微库仑