GB/T 32115-2015.Determination of ethylene glycol and diethylene glycol in oral care products.

6分析步骤

6.1样品制备

6.1.1水剂

称取样品1 g(精确至0.01 g),于10 mL具塞刻度管中,加入甲醇(4.2)定容至刻度,充分混匀后静置，上清液经滤膜(4.8)过滤待测。

6.1.2膏剂.

称取样品2g(精确至0.01g),于50mL具塞刻度管中,加入20.0mL甲醇(4.2),加入2.0g氯化钠(4.3),涡旋混匀1 min后,超声提取20 min,静置，上清液经滤膜(4.8)过滤待测。

6.1.3粉剂

称取样品2 g(精确至0.01 g),于50 mL具塞刻度管中,加入20.0 mL甲醇(4.2),涡旋混匀1 min .后,超声提取20 min,静置，上清液经滤膜(4.8)过滤待测。

6.2 测定.

6.2.1气相色谱 参考条件

6.2.1.1色谱 柱:HP-INNOWAX石英毛细管色谱柱,30 mX0.25 mm(内径) X0.25 μm,或性能相当者。

6.2.1.2载气:高纯氮,纯度>99.99%。

6.2.1.3流速:1.0 mL/ min,恒流模式。

6.2.1.4采用程序升温,柱初始温度40 C ,保持1 min,以10 C/min速率升温至150 C ,保持10 min,再以30C/min速率升温至250C,保持5min。

6.2.1.5进样口温度:240 C.

6.2.1.6检测器温度:250 C。

6.2.1.7进样方式:分流进样 ,分流比:10; 1。

6.2.2标准工作曲线的绘制

将浓度为10.0 uμg/ mL、50.0 μg/ mL、100.0 μg/ mL、200.0 ug/mL.500.0 μug/ mL的系列乙二醇与二甘醇混合标准工作溶液(4.7)按气相色谱参考条件(6.2.1)进行测定,以峰面积为纵坐标,浓度为横坐标作图,制作标准工作曲线。