GB/T 32118-2015.Determinateion of formaldehyde in toothpaste-High performance liquid chromatography.

4.7 2,4二硝基苯 肼溶液(0.6 g/L) :称取2,4二硝基苯胼300 mg,用乙腈溶解并定容至500 mL.

4.8甲醛标准储备液:精密移取甲醛标准溶液(4.2)0.5mL于100mL容量瓶中,用水定容至刻度,制得甲醛浓度为0.05mg/mL的标准储备液。

4.9 甲醛标准工作溶液:分别移取0.5 mL,1 mL,2 mL,3 mL,4 mL,5 mL的甲醛标准储备液(4.8)于一组10 mL的容量瓶中,用水定容至刻度,配制浓度为2.5 pug/ mL,5 ug/ mL,10 pug/ mL, 15 ug/ mL,20 ug/ mL,25 μg/mL的标准工作液。

4.10微孔滤 膜:0.45 μm,有机相。

5仪器与设备

5.1高效液相色谱仪(HPLC):配有二极管阵列检测器或紫外检测器。

5.2分析天平 :感量0.000 1 g.

5.3磁力搅拌器。

5.4离心机。

5.5恒温水浴锅。

6分析步骤

6.1样品制备

精密称取牙膏样品约5 g(精确至0.000 1 g) ,用水定容至100 mL容量瓶中,搅拌至均匀离心分离(4000r/min)10min,准确移取2mL上清液于10mL比色管中,加入3mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH=5.0)后,用0.6 g/L的2,4-二硝基苯肼溶液定容,盖上塞后混匀。将比色管移入60 C水浴锅中进行衍生,反应时间为1h。反应完成后,冷却至室温,经0.45μm有机系微孔滤膜过滤后,供HPLC进样测定。

6.2甲醛衍生物标准溶液的制备

分别移取4.9中各浓度的系列标准工作溶液2mL于一组10mL比色管中,加人3mL乙酸乙酸钠缓冲溶液(pH=5.0)后,用0.6 g/L的2,4-二硝基苯肼溶液定容,盖上塞后混匀。将比色管移入60 C水浴锅中进行衍生反应,时间为1 h。反应完成后,冷却至室温,经0.45 μm有机系微孔滤膜过滤后,供HPLC进样测定。

注:标准溶液.空白溶液与样品溶液需同时进行衍生。

6.3 测定