GB/T 33390-2016/ISO/TS 16189:2013.Footwear- Critical substances potentially present in footwear and footwear components- Test method to quantitatively determine dimethylformamide in footwear materials.

1范围

GB/T 33390规定了鞋类及鞋类部件中[如具有聚氨酯(PU)涂层的材料]二甲基甲酰胺(DMFo)含量的测定方法。

注:在制鞋工业中.PU在注塑(反应成型)过程中不需要使用DMFo.DMFo可用于PU涂层材料。

2规范性引用文件

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GB/T 29292- -2012 鞋类鞋 类和鞋类部件中存在的限量物质(ISO/TR 16178:2012,IDT)

3方法原理

试样剪成碎片，置于密闭小瓶中,在70 C超声波水浴中用甲醇萃取1 h.取一定量的萃取液用GC-MS进行分析。

本方法涉及的测试材料见GB/T 29292- 2012 中的表1。

4试剂和溶 液

4.1试剂

表1中列出了所用到的试剂。

4.2.3目标化合 物-储备溶液(1000 mg/L)

称取10mgDMFo于10mL容量瓶中,精确至0.1mg,用甲醇定容.然后将其转移至具PTFE塞的10 mL棕色瓶中,于4 C条件下保存。

4.2.4目标化合物-工作溶液(200mg/L)

用甲醇按照1:5的比例稀释储备溶液(4.2.3)即为工作溶液。

5设备

常用实验室设备及以下设备。

5.1 分析天平(精度为0.1 mg)。

5.2可密封的玻璃瓶,20mL。

5.3可控温的超声波清洗器。

5.4 PTFE过滤头,孔径0.45 μm。

5.5 具PTFE塞样品瓶.2 mL.

5.6容量瓶,10 mL.

5.7棕色容器。

5.8微量移液器，20 μL~ 10 mL.

5.9气质联 用仪(GC-MS)。

6样品制备

6.1 取样

将PU涂层材料样品剪成任意- -边长度均不超过3 mm的试样。

最多可以将3种PU涂层材料(等量)混合在一起试验。

6.2 萃取

用分析天平(5.1)称取1 g士0.001 g试样(m,)于20 mL玻璃瓶(5.2)中,加入9 mL甲醇和1 mL内标物工作溶液(4.2.2),密封。

用超声波水浴(5.3)在70 C条件下萃取1 h。

萃取液冷却至室温后.(如有必要)用PTFE过滤头(5.4)进行过滤。移取一定量的萃取液于GC-MS样品瓶(5.5)中并用PTFE塞密封。