设备更新及研发实验室建设项目生产工艺与设备
1. 生产工艺流程
本项目主要涉及高纯金、高纯银及高纯铼酸铵的研发实验,以下是各产品的生产工艺流程简述:
1.1 高纯金精炼工艺
1. 采用68%硝酸预浸粗金粉原料,除去其中的铋、银、铅等可溶性杂质进入预浸液中。
2. 配制金电解液:将37%盐酸稀释成浓度10%~15%,控制固液比在1:6,混合加热后分批加入氯酸钠(氯酸钠加入量是固体量的1~2倍),以金粉完全溶解为终点,即可得到氯金酸溶液。
3. 为确保氯金酸溶液的纯度,加入氢氧化钠调节溶液pH ,促使氯金酸溶液中杂质离子水解形成沉渣(Pb(OH)2)和高纯金电解液。
4. 以纯钛板为阴极,钌铱涂层钛基电极为阳极,在一定温度下采用直流电源进行电解。电解过程中,电解液循环使用。
5. 电解一段时间后从阴极上剥下沉积的高纯电解金,放入超声波清洗机种清洗2次后使用干燥箱进行烘干,即得到5N 电解金粉。
1.2 高纯银精炼工艺
1. 采用硝酸浸溶粗银原料,控制银过量(控制溶液pH 在4左右),向硝酸银溶液中加高纯水稀释调节溶液pH ,将溶液中铋、锑等杂质离子水解析出得到水解渣(Sb(OH)3、Bi(OH)3、Sn(OH)4)和高纯硝酸银溶液。
2. 以纯钛板为阴极,钌铱涂层钛基电极阳极发生硝酸银电解液失去电子的反应,电解过程中,电解液循环使用。
3. 电解一段时间后从阴极上剥下沉积的高纯电解银,放入超声波清洗机种清洗2次后使用干燥箱进行烘干,即得到5N 电解银。
1.3 高纯铼酸铵提纯工艺
1. 铼酸铵粗料在玻璃搅拌反应釜中加超纯水溶解,溶解后的溶液使用真空抽滤机进行过滤。
2. 过滤后的铼酸铵溶液进入到离子交换柱中依次使用阴离子交换树脂进行除油和阳离子交换树脂进行除杂(溶液中的钾、钠、钙、镁、铁等金属阳离子以及铵离子)。
3. 除杂结束后的铼酸溶液进入到旋转蒸发仪中进行加热浓缩后,向浓缩溶液中添加氨水(分析纯),调节溶液pH 为弱碱性,获得铼酸铵结晶。
4. 经干燥箱干燥后得到符合纯度要求的4N 级铼酸铵。
5. 离子交换树脂再生:使用离子交换树脂再生剂将树脂所吸附的离子和其他杂质洗脱除去,使之恢复原来的组成和性能。
2. 生产设备
本项目主要涉及以下生产设备:
| 序号 | 设备名称 | 规格/型号 | 数量 | 备注 |
|---|---|---|---|---|
| 1 | 台式中央试验台 | 328*266*300 | 3 | |
| 2 | 试剂架 | 3000*1500*800 | 3 | |
| 3 | 实验台 | 2500*750*800 | 2 | |
| 4 | 水槽+龙头 | 550*450*310 | 2 | |
| 5 | 洗眼器 | 单口 | 2 | |
| 6 | 滴水架 | PP | 2 | |
| 7 | 玻璃搅拌釜 | 用于高纯铼酸铵溶解 | ||
| 8 | 通风柜 | 用于实验过程通风 | ||
| 9 | 电解槽 | 用于金、银电解 | ||
| 10 | 超声波清洗机 | 用于清洗电解金、银 | ||
| 11 | 干燥箱 | 用于烘干电解金、银 | ||
| 12 | 旋转蒸发仪 | 用于铼酸铵溶液浓缩 | ||
| 13 | 离子交换柱 | 用于铼酸铵溶液除杂 | ||
| 14 | 酸雾吸收塔 | 用于废气处理 |

