DZ/T0064.35-1993 地下水质检验方法 催化极谱法测定铅（完整版）
1 主题内容与适用范围
本标准规定了催化极谱法测定铅的方法。
本标准适用于地下水中铅的测定。最低检测量为0.05μg。其测定范围为0.5～2000μg/L。水中一般的共存离子均不干扰開定，但铸、碑、硒、碲严重干扰测定，可在样品处理时，加入一定录的氢碘酸蒸干1～2次，使其挥发而消除干扰。底液中的离子强度不能过高，过高时对给波会产生一定的影响，如钛、铁、铝、钾、钠、铵等离子浓度过高，使铅波受到抑制，当钙、钠含量大于200mg/L时，不宜加大浓缩倍率。遇此情况，可用标准加入法或用巯基棉分离富集铅离子后再进行测定。2 方法提要
在乙醇-碘化钾-帆（M）-抗坏血酸溶液中，铅离子与碘化钾作用，形成络合物，当其在滴汞电极上还原时，首先被吸附在汞滴上得到电子，还原成零价。新生态的零价铅，迅速被反应层中的钒（M）氧化，生成Pbl"，经循环作用，使电极表面物质的还原电流聚集，从而提高船的测定灵敏度。
3 仪器
3.1 极谱仪。
3.2 三电极（滴汞、饱和甘汞、铂丝）。
4 试剂
4.1 氢碘酸（HI），p=1.66g/mL。
4.2 盐酸溶液（1＋2）。
4.3 乙醇溶液（6%）：取无水乙醇6mL以蒸馏水稀释至100mL。
4.4 碘化钾溶液（400g/L）。
4.5 抗坏血酸。
4.6 帆（VD）溶液：称取偏钒酸铵（NELVO，）5.85g于250mL烧杯中，加入硫酸溶液（10%）100mL，搅匀，加入抗坏血酸2g，温热并搅拌至溶液呈透明的深天蓝色，贮存于滴瓶中备用。
4.7 铅标准贮备溶液：准确称取金属铅（光谱纯）0.100 0g，溶于硝酸溶液（1＋1）20mL中，用二次蒸馏水定容至1000mL，此溶液1mL含0.10mg铅。
4.8 铅标准溶液：取铅的标准贮备溶液（4.7）经逐级稀释至1mL含0.10μg铅。
