DZ/T0064.12-1993 地下水质检验方法 火焰原子吸收光谱法测定钙、镁(完整版)
1 主题内容与适用范围
本标准规定了直接火焰原子吸收光谱法测定钙、镁的方法。
本标准适用于地下水中钙、镁的测定。测定钙、镁的范围分别为0.4~40mg/L及0.03~3mg/L。
2 方法提要
钙和镁用原子吸收分光光度法、使用空气-乙炔火焰时,许多元素(离子)如铝、铍、钛、硅酸盐、磷酸盐、硫酸盐等因能与钙或镁形成不易解离的耐热化合物,影响钙或镁的原子化,当有作为释放剂的镍盐存在时,这些化学干扰可被抑制。
在含有1%氯化锶的盐酸酸化介质中,钙与镁可在同一溶液中测定。
3 仪器
3.1 原子吸收分光光度计(带记录仪)
3.2 钙、镁空心阴极灯
3.3 仪器工作条件
3.3.1 波长,钙422.7nm;镁285.2nm。
3.3.2 灯电流,钙4mA;镁5mA。
3.3.3 狭缝钙0.32nm;镁0.32nm。
3.3.4 火焰状态,钙为还原性焰:镁为中性焰。
3.3.5 吸收位置,钙10;镁10mm。
4 试剂
4.1 盐酸溶液(1+3)。
4.2 氯化锶溶液.200g/L。
4.3 钙标准溶液:称取120℃烘干并在干燥器中冷却的碳酸钙(CaCO)高纯)2.497g于250mL烧杯,加少量蒸馏水湿润,盖上表面Ⅲ,从烧杯嘴分次缓慢加入28mL盐酸溶液(1+1),待碳酸钙溶解后,将溶液加热煮沸,逐去二氧化碳。溶液冷却后,全部移入1000mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。此溶液1ml含钙1.0mg。
4.4 镁标准溶液:称取在800℃灼烧1h并在干燥器中冷却的氧化镁(MgO高纯)0.158g于烧杯中,加入少量蒸馏水湿润,加入盐酸溶液(1+1)22mL,将溶液微热使氧化镁溶解。溶液冷却后,移入1000mL 容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度摇匀。此溶液1mL含镁0.10mg。
4.5 钙、镁混合标准溶液:取钙标准溶液(4.3)与镁标准溶液(4.4)等体积混合,此溶液1mL含钙0.50mg和镁0.05mg。

