DZ/T0064.23-1993 地下水质检验方法 二氮杂菲分光光度法测定铁(完整版)
1 主题内容与适用范围
本标准规定了二氯杂菲分光光度法测定铁的方法。本标准适用于地下水中:铁含量的测定。
最低检测量为2.0μg。测定最佳浓度范围0.04mg/L~2.0mg/L。
2 方法提要
在pH2~9的溶液中,亚铁离子与二氯杂菲生成桔红色的稳定络合物。在pH5~6时,颜色最深,颜色强度在40h内保持稳定。借此进行亚铁离子的光度法测定。将三价铁离子还原为亚铁离子后,测定总铁,用差减法求得三价铁离子含量。
3 仪器
分光光度计
4 试剂
4.1 氨水溶液(1+2)。
4.2 缓冲溶液(pH=6):称取乙酸钠(NaCH,O3HO)200g溶解于约200mL蒸馏水中,加入冰乙酸(p=1.05g/mL)600mL,再用蒸馏水稀至1000mL.
4.3 二氮杂菲溶液(1.2g/L):称取二氮杂菲(CuHN:·H,O)0.12g溶解于100mL蒸馏水中(可微热助溶),贮于棕色瓶中(最好用前配制)。
4.4 盐酸羟胺(NHOHHCl)溶液(100g/L),用时配制。
4.5 亚铁标准贮备溶液:称取硫酸亚铁铵〔(NHL)。Fe(SO、):+6H,O10.140 4g溶于500mL蒸馏水中,再加入硫酸(p=1.84g/mL)10mL,移入1000mL容量瓶中定容。此溶液1ml.含0.02mg亚铁离子. 4.6 亚铁标准溶液;移取亚铁标准贮备溶液(4.5)10.00mL于100mL容量瓶中,以蒸馏水稀释至刻度,摇匀。此溶液1mL含2.0μg亚铁离子。5 分析步骤5.1 亚铁的分析
取专供测定亚铁和三价铁的酸化水样5~50mL于100mL容量瓶中,加入一小片刚果红试纸,用氨水(4.1)中和至刚果红试纸刚刚变为紫红色。
加入缓冲溶液(4.2)10mL,二氮杂菲溶液(4.3)2mL,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。5min后,在分光光度计上波长510nm处,用lcm比色杯,以试剂空白作参比,测量吸光度。

