DZ/T0064.34-1993 地下水质检验方法 催化极谱法测定镍和钴（完整版）
1 主题内容与适用范围
本标准规定了催化极谱法测定镍、钴的方法。
本标准适用于地下水中钴和镍的测定。最低检测量钴为0.00lμg，镍为0.01μg。最佳测量范围钴为0.05～0.8μg/L，镍为0.5～8.0μg/L。
在该体系中，铁的沉淀对钴有严重的吸附而产生干扰，加入氟化铵后可测除其影响，但应控制其用量，否则将抑制钴和镍的催化波。若单独测定镍，可不加氟化铵，以提高测定镍的灵敏度。
锰在该体系中于-1，28V也产生峰电流而干扰测定，将亚硝酸钠溶液控制在2mL以内，猛对钴的测定无影响。为了提高测定镍的灵敏度，可在测定钴后的试液中，补加2mL亚硝酸钠溶液后测定镍。
2 方法提要
钴和镍在丁二肟-氯化铵-亚硝酸钠（pH8～8.5）体系中，形成具有催化活性的多元络合物。其起始电位钴为-1.13V，镍为-0.95V。钴和镍的催化波与其浓度成正比。
3 仪器
极谱仪 银片为参比电极。
4 试剂
4.1 高氯酸（HClO），p=1.68g/mL，优级纯。
4.2 盐酸溶液Cc（HCl）=0.2moL/1）：取优级纯盐酸（HCD10mL，用亚沸蒸馏水稀至600mL。
4.3 氟化铵溶液（15g/L）：称取氟化铵（NHF）1.5g溶于亚沸蒸馏水中，稀释至100mL。
4.4 氯化铵溶液Cc（NH，CI）=2mol/L）：称取重结晶氯化铵（NH，CD）107g溶于亚沸浆馏水中，用优级纯氨水调节pH=8.0，稀释至1000mL。
4.5 丁二肟溶液（1g/L）：称取丁二肟【（CH）：Cx（NOH）；）0.1g溶于100mL乙醇中。
4-6 亚硝酸钠溶液Cc（NaNO2）=6mol/L）：称取亚硝酸钠（NaNO2）41.4g溶于亚沸馏水中，稀释至100mL。
4.7 钴标准贮备溶液；称取光谱纯钴粉0.500 0g于100mL烧杯中，加硝酸溶液（1＋1）20mL，加热溶解后，加硫酸溶液（1＋1）20mL，继续加热蒸发至冒白烟。取下烧杯，冷却后移入1000mL容量瓶中，用亚沸蒸馏水定容。此溶液1mL含0.50mg钴。
4.8 钴标准溶液：移取钴标准贮备溶液（4.7），用亚沸蒸馏水逐级稀释至1mL含0.05μs 钴。
4.9 镍标准贮备溶液：称取光谱纯镍粉0.5000mg于小烧杯中，加硝酸溶液（1＋1）20mL加热溶解后，再加硫酸溶液（1＋1）20mL，继续加热蒸发至冒白烟。取下冷却，移入1000mL容量瓶中，用亚沸蒸馏水定容。此溶液1mL含0.50mg镍。
4.10 镍标准溶液：移取镍标准贮备溶液（4.9），用亚沸蒸馏水逐级稀释至1mL含0.50μ×.
