DZ/T0064.28-1993 地下水质检验方法 离子色谱法测定钾、钠、锂和铵(完整版)
1 主题内容与适用范围
本标准规定了离子色谱法测定钾,钠,锂和铵的方法。
本标准适用于地下水中钾、钠、锂、铵的测定。取样100μL时,最低检测浓度(mg/L)为钾0.05,钠0.05,锂0.005,铵0.05。检测上限(mg/L)为钾2.0,钠10.0,锂0.1,铵1.0。
2 方法提要
由于钾、钠、锂、铁四种阳离子的结构不同,对低交换容量的阳离子交换树脂的亲合力也不相同,因此,它们在淋洗液和交换树脂之间的分配系数存在着差异。当水样注入仪器后,在淋洗液的携带下,流经阳离子分离柱,最后按Li*、Na*、NHz、K"的顺序依次被分离,然后流过阳离子抑制柱以降低淋洗液的背景电导,最后通过电导检测器,依次对它们进行测量并记录峰高,从同样条件下绘制的标准曲线上,即可求出水样中Li+、Na+、NHt、K+的含量。
3 仪器
3.1 离子色谱仪。
3.2 双笔记录器。
3.3 仪器工作条件3.3.1 阳离子保护柱。
3.3.2 阳离子分离柱。
3.3.3 阳离子抑制柱。
3.3.4 淋洗液流速1.7mL/min。
3.3.5 抑制液流速2.5mL/min。
3.3.6 10μS测Li+、NH≠、K+;30μS测Na+。4 试剂
配制标准溶液和淋洗液,应采用电导率<lμS/cm的重蒸馏水(或去离子水)。
4.1 锂标准溶液:称取碳酸锂(Li,CO≥)1.054 8g,加少许水湿润,逐滴加入盐酸溶液(1+1),使碳酸锂完全溶解后,再过量二滴,移入200mL容量瓶中,以重蒸馏水定容。此溶液1mL含1.0mg锂。
4.2 钠标准溶液:称取在500℃灼烧1h的氯化钠0.5084g溶于少量水中,移入200mL容量瓶中,以重蒸馏水定容。此溶液1mL含1.0mg钠。
4.3 镀标准溶液:称取氯化铵(NH,Cl)0.5931k,溶于少量水中,移入200mL容量瓶中,以重蒸馏水定容。此溶液1mL含1.0mg铵。
4.4 钾标准溶液:称取经105℃烘干1h的硫酸钾0.4457g,溶于少量水中,移入200mL容量瓶中,以重蒸馏水定容。此溶液1mL含1.0mg钾。

