DZ/T0064.26-1993 地下水质检验方法 冷原子吸收分光光度法测定汞(完整版)
本标准参照采用ISO 5666/1—1983、5666/3——1984和GB 7468—87,方法原理相同,技术差异为:采集水样时加保护剂用量不同,消解、还原及干燥所用的试剂均不相同。
1 主题内容与适用范围
本标准规定了冷原子吸收光谱测定汞的方法。
本标准适用于地下水中痕量汞的测定,最低检测量为0.01**。最佳测定范围为0.1~5μg/L.
2 方法提要
水样中的汞化合物经酸性高锰酸钾热消解,转化为汞离子。以硫酸亚锡为还原剂,将汞离子还原为单质汞。利用汞蒸气对波长253.7nm的紫外光有选择性的吸收而进行测定。
有硫氰酸离子、硫离子、碘离子或恨离子共存时,对测定有影响,但一般地下水中,它们很少存在或很微量。
3 仅器
3.1 原子吸收分光光度计及其测汞附件或测汞仪。
3.2 汞空心阴极灯,波长253.7nm。
3-3 汞吸收池、长16cm,内径1cm的硬质玻璃管,两端用石英片封口,距两端1.5cm处分别有进出气短玻璃管。
3.4 反应瓶,由250mL具有进出管塞的磨口三角瓶组成。
3.5 干燥管,内装适量甘油。
4 试剂
4.1 空白溶液:取硝酸(p=1.40g/mL)350mL慢慢加入去离子水中,再稀释到5000mL,然后加入重铬酸钾(KCrO)0.5g,全部溶解后,摇匀。
4.2 硫酸溶液(1+1)。
4.3 高锰酸钾溶液(50g/L)。
4.4 盐酸羟胺溶液(100g/L)。
4-5 硫酸亚锡溶液(50g/L):称取硫酸亚锡(SnSO,)25g,用硫酸溶液(1+20)溶解并稀释到500mL,过滤后使用(用时现配)。
4.6 汞标准贮备溶液:称取氯化汞(HgCly)0.1354g,用空白溶液(4.1)溶解并稀释到100mL,此溶液1ml含1.0mg汞。
4.7 汞标准溶液;取汞标准贮备溶液(4.6)用空白溶液(4.1)逐级稀释至1mL含0.10μg汞。

