DZ/T0064.64-1993 地下水质检验方法 乙二胺四乙酸二钠-钡滴定法测定硫酸根(完整版)
1 主题内容与适用范围
本标准规定了乙二胺四乙酸二钠-钡滴定法测定硫酸根的方法。本标准适用于地下水中硫酸根的测定。最佳测定范围为10~150mg/L。
2 方法提要
在微酸性溶液中,加入过量的氯化钡,使硫酸根定量地与钡离子生成硫酸钡沉淀,剩余的钡离子,在pH10条件下,用乙二胺四乙酸二钠溶液滴定。在滴定中,不但过量的倾离子被乙二胺四乙酸二钠所滴定,而且,原水样中的钙、镁离子也同时被滴定,因此,在计算中应将水样的总硬度计入。
3 试剂
3.1 甲基红溶液(0.5g/L)。
3.2 盐酸溶液(1+1)。
3.3 钡镁混合溶液:称取氯化钡(BaCl·2HO)2.44g和氯化镁(MgCl6HO)1.02g共溶于蒸馏水中,稀释至1000mL,摇匀。此溶液为0.01mol/LCc(BaCl。))和0.005mol/LCc(MgCle))的混合溶液。
3.4 氨性缓冲溶液(pH=10):称取氯化核(NH,CL)67.5g溶于200mL蒸馏水中,加入氯水(p=0.89g/mL)570ml.,再用蒸馏水稀释到1000ml.提匀,
3.5 酸性铬蓝K-萘酚绿B混合溶液:称取酸性铬蓝K0.2g和萘酚绿B0.5g共溶于100mL蒸馏水中,摇匀。
3.6 乙二胺四乙酸二钠溶液(EDTA)=0.01mol/L):称取乙二胺四乙酸二钠(C.HUN.O.Na:*2H,O)3.72g溶于1000mL蒸馏水中,摇匀。其准确浓度用钙标准溶液(c(CAT+)=0.01mol/LD标定.
4 分析步骤
4.1 吸取水样50.0mL于250mL三角瓶中,加甲基红溶液(3.1)1滴,用盐酸溶液(3.2)滴定至红色,再过量1~2滴。将试液加热素沸,趁热加入钡镁混合溶液(3.3)10.00mL,边加边摇动,将试液再加热煮沸,并在近沸的温度下保温1h。取下静置,冷却。向试液中加入氨缓冲溶液(3.4)5mL,酸性铬蓝K-萘酚绿B混合溶液(3.5)3~4滴,用乙二胺四乙酸二钠溶液(3.6)滴定到试液呈不变的蓝色即为滴定终点。记录乙二胺四乙酸二钠溶液的毫升数(V)。
4.2 吸取同一水样50mL,加入氨缓冲溶液(3.4)5mL、酸性铬蓝K-萘酚绿B混合溶液(3.5)3~4滴用乙二胺四乙酸二钠溶液(3.6)滴定到终点。记录乙二胺四乙酸二钠溶液的毫升数(V2)。
4.3.另取不含硫酸根的蒸馏水50mL,按4.1操作,记录乙二胺四乙酸二钠溶液的毫升数(Vx).

