DZ/T0064.52-1993 地下水质检验方法 吡啶-吡唑啉酮比色法测定氰化物（完整版）
1 主题内容与适用范围
本标准规定了吡啶-吡唑啉酮比色法测定氰化物的方法。
本标准适用于地下水中氟化物的测定，最低检测量为0.1*g，测定范围为0.4~16μg/L.
2 定义
“氟化物”是指在本分析方法条件下，能将其氰基作为焦离子而测定的含氯化合物。当在酸性环境中与乙酸锌存在下蒸馏时，分析结果包括了简单氟化物和部分络合氰化物中的氰。
3 方法提要
在中性或弱酸性介质中，氟离子和氯胺T反应，转变成氯化氟，再与吡啶作用，水解后生成戊烯二醛，然后与吡唑啉酮生成蓝色聚亚甲基染料，其颜色强度与一定含量范围的氟离子浓度成正比。
4 仪器
4.1 全玻璃磨口蒸馏瓶（250mL或500mL）。
4.2 分光光度计。
5 试剂
5.1 氢氧化钠溶液（10g/L）。
5.2 乙酸锌溶液（100g/L）。
5.3 甲基橙指示剂（0.5g/L）。
5.4 酒石酸。
5.5 酚酞乙醇溶液（10g/L）.
5.6 乙酸溶液（36%）。
5.7 磷酸盐缓冲溶液（pH6.8）：取磷酸二氯钾（KHPO，）34.0g和磷酸氢二钠（NayHPO，）35.5g共溶于菜馆水中，稀释至1000mL，用酸或碱溶液调节溶液pH为3.8.
5.8 氯胺T溶液（1%）用时现配。
5.9 吡啶-吡唑啉酮溶液：称取1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮（CuH，ON。）0.5g溶于100ml无水乙醇中，加吡啶0.5mL，混匀。此溶液在室温下可保存7天。
5.10 氰离子标准贮备溶液
5.10.1 配制：取氰化钾（KCN，剧毒！小心操作）2.51g溶于适量氢氧化钠溶液Cc（NaOH）=0.1mol/L）中，并以此氢氧化钠溶液定容至1000mL.此溶液1mL约含1mg氟离子.
5.10.2 标定：取上述标准贮备溶液（5.10.1）50.0mL于250mL三角瓶中，加试银灵指示剂（试银灵0.02g溶于100mL丙酮中）10滴，用硝酸银标准溶液Cc（AgNO）m0.02mol/L.）滴定至黄色变为橙红色。
